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内容:磷化工作液总酸及游离酸度测定方法
磷化工作液总酸及游离酸度测定方法
发布时间:2009-07-01 01:08:46   点击率:1861

1总酸及游离酸度测定方法 

 •  游离酸度( FA)的测定:取处理液10ml,用溴酚蓝(或甲基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液)作指示剂,以0.1N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度,用度或“点”来表示。此时滴定的化学反应式如下:

H 3 PO 4 +NaOH NaH 2 PO 4 +H2O

这种中和滴定法是根据指示剂颜色变化来判断滴定终点的,因此,难免由于操作人员的不同产生某些误差,但在工业生产上,通常还是使用这个方法。如果需要更准确的结果可采用下法:

•  与 PH为3.8的BPB(溴酚蓝)标准液比色的同时来确定滴定终点。

•  以 PH为3.8作为终点的PH滴定法。

•  总酸度( TA)的测定:取处理液10 ml,用酚酞作指示剂,以0.1N氢氧化钠溶液滴定是所需要氢氧化钠溶液的毫升数,用度或“点”来表示。滴定时的化学反应如下:

H 3 PO 4 +2NaOH Na 2 HPO 4 +2H 2 O

Me(H 2 PO 4 ) 2 +2NaOH Me HPO 4 +Na 2 HPO 4 +2H 2 O

Me代表Mn、Zn、Fe等二价金属。

此种情况与前述测定游离酸度产生的误差是一样的,特别是当溶液中存在较多的 Fe 2+ 时,由于生成灰绿色的FeHPO 4 的沉淀干扰,以致更难以判断终点。因此,当需要求得更准确的结果时,则应按以 PH 8.4为反应终点进行PH测定。

上述滴定方法对磷酸锰系处理液(包括单一型及促进型两种)也是基本适用的。

此时,能得到比较准确的测定值,但对于促进型磷酸锌系处理液则难以准确的表示出 H 3 PO 4 及 Zn(H 2 PO 4 ) 2 的总酸度。

这是因为当处理液中含有 Zn(NO 3 ) 2 时,在 PH 8.4时,部分Zn(NO 3 ) 2 要发生下述反应,而额外的消耗了滴定用的氢氧化钠溶液的数量。

Zn(NO 3 ) 2 +2NaOH Zn(OH) 2 +2NaNO 3

但是当 PH为8.4时,溶液中的Mn(NO 3 ) 2 并不发生上述的反应。

2总碱度及游离碱度的测定方法

总碱度所表示的是水中 OH - 、CO 3 2 - 、HCO 3 - 及其它弱酸类的总和。由于这些盐类在水中呈碱性,可以用酸中和,所以统称为总碱度,有的也称为碱度。

滴定总碱度时,可采用甲基橙(溴酚蓝)为指示剂,滴定终点的 PH为3-4。滴定游离碱度时,则用酚酞为指示剂,滴定终点的PH为8-9。

A. 总碱度的测定方法:取10ml脱脂液于250ml锥行瓶中,加入100ml水,滴入3-4滴甲基橙(或溴酚蓝)指示剂,用0.1N的硫酸(或0.1N盐酸)标准溶液滴定,滴至溶液由橙色变为红色。溴酚蓝为指示剂时,溶液由蓝色变为黄色,即为终点。所消耗的标准溶液的毫升数为总碱度或总碱度的“点”数。

B. 游离碱度的测定方法:取10ml脱脂液于250ml锥行瓶中,加入100ml水,滴入3-4滴酚酞指示剂,用0.1N的硫酸(或0.1N盐酸)标准溶液滴定,滴至溶液由无色变为红色。所消耗的标准溶液的毫升数为游离碱度的“点“数。

3钛的测定方法

表调槽液的日常管理,一般只控制 PH值,也可用比色法测定Ti 4+ 的浓度,其方法是:

A.将表调剂配制成0.1%的溶液,取25ml的比色管中,并加入98%的硫酸5ml,摇匀后再加入H 2 O 2 5ml,摇匀即显示黄色,以此作为0.1%的表调液的标准颜色。用同样的方法制取0.15%、0.20%的表调液标准颜色。

B.按同样的方法制取工作槽液的颜色。

C.将工作槽液的颜色与各标准颜色进行目视对比,以确定其浓度范围。

4铬的测定方法:

Cr 6+ 含量点数的测定方法如下:

用移液管吸取 10ml工作液至锥形瓶中,用50ml蒸馏水稀释,加20ml25%的硫酸,在加2-3克KI。放置1-2分钟,在不断搅拌下缓慢地用0.05 mol/L的Na 2 S 2 O 3 滴定,直到溶液由褐色变为黄色,再加入 1-2ml 1%的淀粉溶液,然后继续滴定,至溶液由黑色变为浅绿色,所用去的0.05 mol/L Na 2 S 2 O 3 溶液的体积( ml )即为Cr 6+ 的点数。